Postojeća instrumentacija Laboratorija za spektroskopiju NMR obuhvaća NMR spektrometar Bruker Avance III HD 400 MHz/54 mm Ascend opremljen 5 mm inverznom probom BBI sa Z‑gradijentnom zavojnicom (model PA BBI 1H/D-BB Z) i 5 mm direktnom BBO krio-probom Prodigy sa Z-gradijentnom zavojnicom (model CPP BBO 400S1 BB-H&F-D-O5 Z) te pripadajućom opremom potrebnom za hlađenje elektronike probe tekućim dušikom. Krio-probu Prodigy karakterizira povećana osjetljivost u odnosu na uobičajene NMR probe u kojima je elektronika na sobnoj temperaturi; 2 puta veća osjetljivost za jezgru protona te 2 do 3 puta veća osjetljivost za heterojezgre (13C, 15N, 31P, itd.). Navedena oprema omogućuje snimanje jedno- i dvodimenzijskih homo- i heteronuklearnih NMR spektara u širokom temperaturnom rasponu (od ‒60 do +80 ºC za BBI te od ‒15 do +80 ºC za Prodigy probu), isključivo u otopini. Magnetno polje od 9,4 T omogućuje analizu malih i srednje velikih organskih molekula te manjih polipeptida molarne mase do 3‒4 kDa u otopini. U Laboratoriju se nalazi i spregnuti sustav LC-SPE-NMR s krio-probom namijenjen za analizu smjese spojeva.
Zahtjev za snimanje standardnih spektara NMR i uzorke možete dostaviti dr. sc. Katarini Pičuljan, soba ‒012. U slučaju potrebe za korištenjem drugih specijaliziranih tehnika NMR u svrhu konformacijske analize, interakcija molekula, analize složenih smjesa spojeva i sl. možete se obratiti prof. dr. sc. Predragu Novaku.
Cjenik usluga snimanja standardnih spektara NMR, zahtjev za snimanje te program za obradu spektara Spinworks dostupni su u repozitoriju.
Program za obradu spektara Topspin proizvođača Bruker dostupan je besplatno svim svučilišnim djelatnicima i studentima na dolje navedenoj poveznici:
https://www.bruker.com/service/support-upgrades/software-downloads/nmr.html
VAŽNA NAPOMENA
Poštovani korisnici,
Kako bi Vam Laboratorij za NMR pružio što kvalitetniju i bržu uslugu snimanja, kao i uspio zadovoljiti zahtjeve svih korisnika, molimo da dostavljate MINIMALNE količine uzoraka potrebne za vremenski efikasno snimanje spektara, posebice u slučaju potraživanja 1D (13C- CPD, APT, DEPTq) i 2D (HSQC, HMBC) heteronuklearnih eksperimenata. MINIMALNE KOLIČINE (mg) uzoraka potrebne za snimanja spektara NMR, odnosno za pripravu otopina u 0,6 mL deuteriranog otapala, molimo odrediti prema niže navedenim minimalnim KONCENTRACIJAMA uzoraka potrebnim za pojedine (najčešće potraživane) spektre NMR.
Spektar | cmin / mM |
---|---|
1H | > 0,1 |
COSY, NOESY, ROESY | > 10 |
HSQC, HMBC | > 50 |
13C - CPD, APT, DEPTq | > 50 |
U slučaju dostave manjih količina uzoraka od gore navedenih (minimalnih) i/ili netopljivosti uzorka vrijeme snimanja bit će prilagođeno sukladno procijenjenoj koncentraciji te cijena spektra, navedena u CJENIKU, korigirana u skladu s trajanjem NMR eksperimenta. Navedene cijene po spektru iz CJENIKA USLUGA vrijede za snimanja NMR spektara trajanja do 4h (obračunska jedinica); za snimanja pojedinog spektra dulja od 4h, cijena spektra bit će obračunata kao zbroj obračunskih jedinica (4h) za vrijeme trajanja snimanja spektra, a obračunska jedinica unutar koje je završeno snimanje obračunava se kao cijela obračunska jedinica.
ZAPRIMANJE UZORAKA
Uzorke za snimanje spektara dostaviti u Laboratorij za spektroskopiju NMR (-012/-I) ili na glavnu portu zgrade Kemijskog odsjeka, s napomenom "uzorci za Laboratorij za spektroskopiju NMR".
ČUVANJE UZORAKA
Zbog velikog broja zahtjeva za snimanje spektara NMR, uzorci za koje su snimljeni i poslani spektri, čuvaju se maksimalno 14 dana od dana kada je snimljen i poslan prvotno zahtijevani spektar/i.
Uzorke, za koje su snimljeni i poslani spektri, čuvaju se samo u slučaju napomene "čuvati (za moguća dodatna snimanja)".
Kontakti: